虫螨腈的生产方法
虫螨腈在农业上的使用非常多 ， 那么虫螨腈是如何生产的呢？今天给大家汇总了一些虫螨腈的生产方法：
2-（对氯苯基）肌氨酸的制备 将88g甲胺盐酸盐水溶液、53gNaCN水溶液 ， 加入到153g对氯苯甲醛的四氢呋喃溶液中 。室温搅拌16h 。用甲苯抽提 ， 往甲苯层中加入10mL吡啶 ， 接着加入50mL醋酐 。室温搅拌 ， 真空浓缩得油状物加到1：1的水和盐酸的混合物中 。加热回流2h ， 冷却 ， 用水稀释 ， 用50%的氢氧化钠溶液中和至pH值2 ， 有固体沉淀 。过滤 ， 空气干燥 ， 得白色固体180g 。m.p.208～213℃ 。
2-（对氯苯基）-N-（三氟乙酰基）肌氨酸的制备 将27g的2-（对氯苯基）肌氨酸溶于无水甲苯中 ， 用20mL三氟醋酸酐处理 ， 搅拌反应1h ， 真空浓缩得固体残留物 。用甲苯重复汽化残留物几次 ， 得红色固体38.7g 。m.p.117～118℃ 。
2-（对氯苯基）-1-甲基-5-（三氟甲基）-2-吡咯啉-3-腈的制备 于7.4g 2-（对氯苯基）-N-（三氟甲基）肌氨酸的乙腈溶液中 ， 加入醋酸酐5.1g、丙烯腈1.6g和10滴三乙胺 ， 在回流下加热反应5.5h ， 冷却 ， 真空浓缩得红色油状残留物 。用硅胶柱过滤 ， 先用正己烷/乙酸乙酯混合液洗涤 ， 接着用二氯甲烷和乙酸乙酯混合液洗涤 。合并滤液 ， 真空浓缩 ， 用二氯甲烷重结晶得浅黄色针状固体 。m.p.158～160℃ 。
2-（对氯苯基）-1-甲基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈的制备 于2.87g 2-（对氯苯基）-1-甲基-5-（三氟甲基）-2-吡咯啉-3-腈的氯苯溶液中 ， 加入1.76g溴的氯苯溶液 ， 加热至100℃ ， 反应4～5h 。冷却至室温 ， 用水稀释 ， 乙酸乙酯抽提 。合并提取液 ， 逐次用水、偏亚硫酸钠和水洗涤 ， 无水硫酸镁干燥 ， 真空浓缩得浅黄色固体残留物 。用正戊烷/乙酸乙酯重结晶得浅黄色结晶2.4g ， m.p.129.5～130℃ 。
4-溴-2-（对氯苯基）-1-甲基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈的制备 于2-（对氯苯基）-1-甲基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈（5.70g）的氯苯溶液中 ， 加入3.52g的溴 ， 加热至80℃ ， 保持20h 。冷却后 ， 加3.52g的溴 ， 再加热至100℃ 。反应混合物冷却 ， 乙酸乙酯抽提 。合并提取液 ， 逐次用水和偏亚硫酸钠溶液洗涤 ， 无水硫酸镁干燥 ， 真空浓缩得固体残留物 。残留物用乙酸乙酯/正己烷混合溶剂结晶 ， 得白色固体6.50g 。m.p.126～129℃ 。
4-溴-2-（对氯苯基）-1-（溴甲基）-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈的制备 在搅拌下 ， 将7.27g 4-溴-2-（对氯苯基）-1-甲基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈溶于四氯化碳中 ， 加入3.52g的溴 ， 加热至一定温度 ， 光照2～4d ， 随后冷到室温 ， 用偏亚硫酸钠水溶液洗涤 ， 有机相真空浓缩 ， 残渣从正庚烷中重结晶得白色固体产品 。m.p.131～131.5℃ 。
【虫螨腈的生产方法】 虫螨腈的制备 将4-溴-2-（对氯苯基）-1-（溴甲基）-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈4.42g与无水乙醇混合 ， 用21%乙醇钠0.715g的乙醇溶液处理 ， 加热至80℃ ， 保持15～25min 。冷却 ， 用水和乙醚稀释 ， 分离有机层 ， 无水硫酸镁干燥 。真空浓缩 ， 正庚烷重结晶 ， 得白色固体虫螨腈3.45g 。m.p.91～92℃ 。
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